一种机械粉碎法制备纳米级WS2颗粒的研究俸颢，毛大恒，刘巧红，石琛（中南大学机电工程学院，湖南长沙410083）况下制备出平均粒径约为60nm的WS：粒子，并测定其油相中主要元素的质量分数探讨其制备机理。

　　随着纳米科学技术在范围的兴起，纳米摩擦材料的制备及其摩擦学特性的研究不仅成为近年来摩擦学研究领域活跃的前沿之一，也备受材料科学、物理学及化学等研究界的关注。

　　一般情况下粒径大于500nm的固体润滑剂被添加到润滑油中时，易形成不稳定、易沉淀的悬浮液而当其粒径小于100nm时测易形成稳定的胶体溶液。纳米级固体润滑剂的胶体溶液具有固体润滑剂的优良的性能，同时其流动性能又与连续相一致在油相中高度稳定因此可以用具有同样优良的减磨和极压抗磨性的低粘度油代替高粘度油，以减小动力损失有助于进行机械工程的简洁化在工业上具有广阔的实际应用WS2作为一种性能优良的固体润滑材料，其作为固体润滑剂及润滑剂添加剂的抗摩减磨作用和润滑机理已被大量研究而制备纳米级WS2颗粒的方法国内外也有报导。但综合来看这些方法有的操作复杂、要求精度高有的产量小、成本高不适合工业上的生产应用。因此本文尝试探索一种在添加分散剂和通入气保护的情况下利用胶体磨粉碎的办法制备纳米级WS2粒子。

　　1纳米级WS2微粒的制备1.1主要原料）WS2粉末（华京粉体材料科技有限公司生产）平均粒径约600nm纯度999以上。

　　（3）T154（聚异丁烯双丁二酰亚胺）工业级篇结构式为：基金项目：中南大学研究生教肓创新工程项目（040121）199‘俸g（19.79）1.湖北黄石人丨搏士研究生！研究方向为高性能润。滑剂的研制及机理研究。

　　中国钨业普通胶体磨是一种纯机械破碎加工设备，主要破碎构件是带有阴锥面的静磨片和阳锥面的动磨片居面上开有与轴线在同一平面方向的沟槽。当胶体磨工作时动磨片绕锥面轴线高速旋转，依靠锥面之间的齿槽与锥面相交的棱刃将其中的大颗粒磨成微小的颗粒，同时动、静磨片之间相对高速旋转运动，使处于动、静磨片锥面之间的大颗粒受到挤压和拉伸破坏在一定程度上实现颗粒细小化。根据所磨原料的不同特点，一般经高速胶体磨研磨1~3次，就可以将颗粒破碎到直径30Mm以下。

　　为了提高胶体磨的破碎能力，得到更细小的颗粒对该胶体磨进行了改遵见）主要改造处有以下几个方面。

　　（1精磨加工了内外齿圈同时提高了静磨片和动磨片的同轴度，使其间隙变小，大间隙降为（2皮装了密封装置通入气作为保护气。）增加了循环装B，可以自动反复进行粉碎研2结果分析2.1WS2原料的分析211WS2原料的形貌与粒径为利用JSM-5600LV型扫描电子显微镜得到的WS2原料的形状照片由图可见该WS2原料为片状大粒径为1000nm小"粒径为300nm统计得平均粒径约为600nm.212WS2原料的化学成分分析采用ICP发射光谱对WS2原料的元素进行分析该WS2原料纯度在99 9以上同时含微量的杂质。其主要元素质量分数如表1所示。

　　表1WS2原料的化学成分w/元素含量元素含量注：指总量，d指游孺态。每层间以范得瓦尔斯力连接，因此层间的键力很弱原子键容易受力切断故而适合机械力对其进行粉碎。

　　温升高分子间的活动剧烈。粉碎时间到3粒径逐渐稳定，仅有在小范围内波动，说明此时纳米WS2颗粒的分解和聚集达到了平衡。

　　222纳米WS2的化学成分分析对所制备的纳米WS2油样通过石油醚洗涤、过滤、烘干等工序后对所得WS2采用ICP发射光谱进行元素分析其主要元素质量分数如表2所示。

　　表2纳米WS2的化学成分w/粉碎时间/h WS2平均粒径变化情况由上图可见，研磨开始时WS2颗粒的平均粒径随粉碎时间增加而逐渐下降粉碎15h后，平均粒径开始迅速下降这可能是由于研磨产生热量使油ihingT〗54具有较大的离子化极性，它能在粒子上多点吸2.2所得纳米WS2的分析2.2.1纳米WS2的形貌与粒径在透射电镜下观察并统计所得油样中的WS2颗粒的平均粒径，WS2颗粒的平均粒径随粉碎时间增加的变化情况如。

　　与表1对比成分发生了微小的变化可能是在用胶体磨制备纳米WS2的过程中，设备有少量金属元素被研磨进入油样，也可能是在洗涤、过滤过程中产生的污染，但与WS2质量分数相比而言其质量分数很少可以忽略。

　　3制备机理探讨当胶体磨工作时，WS2、基础油和分散剂T154的混合物进入阴、日锥面，由动磨片绕锥面轴线高速旋转产生离心力将其由动磨片的齿槽甩入静磨片齿槽并在静磨片齿槽内产生局部冲击回流，使静磨片齿槽内的部分混合物窜入动磨片齿槽，如此反复，使其受到强大的剪切力、摩擦力和高频振动力作用。

　　在这些作用力下，WS2晶体结构中层与层之间的薄弱部份发生滑移、断裂使得颗粒粒径变小，在颗粒相互凝聚之前，具有较大油溶性基团的分散剂T154能将这些小颗粒吸附而分散在油中。同时速度大于其暴速度与聚集速附，使粒子之间形成较厚的屏障膜通过电荷斥力溶胶粒子而使之分散于油中。因此T154分散效果较好，可大大降低颗粒之间的凝聚速度使物料的粉碎S聚集速度提高了粉碎效率，并延长粉碎i聚集速度达到动态平衡的时间。在粉碎、分散一体化的循环作用下WS2的颗粒粒径被研磨得越来越小以至达到纳米级。

　　4结论及展望（1见米WS2粒子制备机理为WS2颗粒为片层状结构在层与层之间的薄弱处容易滑移、断裂溶易破碎成为更细小的颗粒；在胶体磨的研磨作用力是WS2粉碎的主要外力，分散剂T154能较好的防止粉碎的颗粒再次聚合，在强化研磨和分散的循环作用下，WS2被粉碎成为纳米级颗粒。

　　同时由于T154本身是一种润滑油添加剂在大多数情况下可以不必将其从润滑油中分离出来，减少了工序。

　　（3胶体磨和分散剂相结合的纳米WS2粒子作为一种新型有效的纳米粒子制备方法值得做进一步研究，并推广应用到其他纳米粒子的制备中去。同时纳米WS2粒子在润滑油中的抗摩减摩效果及机理也将进行试验研究和探讨。