（1.IEEETC-15永磁委员会委员，北京100081；2.北京嘉诺海融商贸有限公司，北京100029）并强调磁粉粒度、粒度分布、粒度均匀性对制备高性能磁体的重要性。希望借此引起广大磁体厂家对工艺原理的掌握及对硬件设备改造的重视。

　　1制粉1.1氢爆碎（HD）技术HD本质上是有别于机械破碎的一种破碎物质的物理化学方法，它特别适用于含稀土的合金或金属间化合物，因为此类材料具有吸氢特性。例如NdFeB吸氢后形成氢化物，由于氢化物生成时晶格膨胀，所产生的巨大应力使NdFeB晶体内产生许多微裂纹，材料变得疏松乃至成为粗粉末，随后经加热脱氢处理后，大部分主相氢化物变回原来的Nd2FeMB粗粉，而一部分富Nd相氢化物仍留在物料中。要特别指出的是，借HD制出的粗粉不仅仅是由原来铸锭或速凝铸片（SC）变成的粗粉，其磁性材科及器件中仍残留一些氢化物，其化学成份和磁性都变了，这一点在NdFeB磁体生产的后续工序中必须充分考虑，并作相应处理。

　　HD粉碎法只适用于能氢化的金属或合金的粗破碎，进料尺寸在1000.1mm.出粉粒度约为101000pm，对于储氢合金或Ni-HM电池材料所需粉末而言，此粒度已满足实用要求，但对于钕铁硼磁体的制备来说，粉末粒度应为0.7~7m，即其平均粒度为34m，则必须进一步细磨才能满足要求。

　　NdFeB的吸氢过程金属或合金在一定条件下吸氢或脱氢是可逆的，但次形成氢化物是有一定条件和要求的：能渗入金属间化合物的是氢离子而不是氢分子，氢分子的离解需要一定激活能。此外，金属间化合物（合金）的界面应该是清洁的表面，氧化层及其它不与氢反应的杂质将会阻碍反应的进行，为此需要进行“活化处理”。从通氢直到吸氢反应开始，这段时间叫孕育期。吸氢是放热反应，伴随发热（氢化物生成热），直到吸氢饱和，即氢化物生成的过程。

　　NdFeB的吸氢可分为两步，首先吸氢的是露在表面的富Nd相，其反应如下：其次是主相Nd2FeMB与H2发生反应：当氢化物2NdH2.7由面心立方（fcc）变到六方晶型（hcp），晶格常数变大，体积膨胀20.氢化物Nd2FeMBH5晶格也变大，相应体积膨胀了4.5~5.0，主相氢化物的形成伴随着放热反应，此反应的生成热A丑=*57.2kJ/mol，总的热量可以使反应物温度从室温升高到~300LNd2FeMBH5的饱和磁化强度为Ms=152A*m2/kg（300*K），略有增加，而戌、风j剧烈下降，变为软磁相。主相氢化时的晶格变化示于表1.表1 Nd2FeMBH5的晶格变化名称学两步。步，氢离子渗入晶格，引起晶格常数微小的变化，如表第1行所示：fl由0.877nm变为氢，Nd2FeMB结构未发生变化，仅体积增大了1.04；Nd2FeMB进一步吸氢，后两者发生化学反应，生成氢化物Nd2FeMBH5，体积膨胀了5.5，晶格巨变并伴随着连续的噼啪声音，这时氢气压力并不增高，但温度则升高，氢化物的爆碎炸裂是微观尺度的，它和氢气爆炸是有本质的区别的。综上所述可以看出，钕铁硼经HD处理后，粉末已经发生质变，若进行脱氢可使Nd2FeMBH5部分地变成原来的Nd2FeMB，但是在烧结温度以下，NdH2.7中的氢是不能被脱净的。

　　NdFeB的脱氢过程脱氢过程是将氢化物分解，脱氢率随温度、压力的不同而不同，主相的脱氢率列于表2.主相Nd2FeMB在较高温度下与氢发生反应完全分解，形成钕的氢化物NdH2和Fe2B：表2主相在不同条件下的不同脱氢率氢化物成分脱氢温度/C脱氢压力/MPa脱氢率/此种氢化物和Fe2B完全变回Nd2FeMB主相，只有在高温下脱氢才能实现：中的H2才能完全排出，但是升温到650*C时，富Nd相已变软熔化，晶间的脆裂现象可能改变，若再继续升温，则必将发生HDDR反应，显然走上氢化反应的另一方向。基于NdFeB与氢反应的上述特性，现在采用的佳脱氢温度是500C.在此条件下，主相氢化物的氢基本放出，富钕相氢化物NdH3在500C脱了部分氢变成NdH2.这一部分氢化物的脱氢需留在真空烧结时才能进行。

　　1.2HD粉碎法的优点1.2.1HD+JM（气流磨）的高制粉效率随着钕铁硼磁体的高性能化，熔炼铸片化，稀土含量逐渐降低，接近Nd2FeMB主相的正分成分（RE=11.76at），就力学性能而论，此合金又硬又韧（瓦=530，抗弯强度24~26kg/mm2），用机械方法制粉，效率低，且氧化严重。用HD粉碎则所有问题均迎刃而解。磨粉效率提高23倍，数量可观的设备得以节约，磨粉效率达到90100kg/h（原1.2.2有效降低磁粉的氧含量HD制粉可有效降低磨粉工段的氧化程度，粉末氧含量降低200800X10*6.烧结过程中有氢存在，可还原钕的氧化物，净化晶界，并促进致密化，实现部分活化烧结。

　　HD粉多沿晶界相开裂HD破碎是优先沿富Nd晶界相或主相Nd2FeMB内的富Nd超结构层进行，则HD+JM粉粒均是单晶颗粒，其尺寸接近佳粒径23m，更为重要的是每颗晶粒边沿均有富钕相，从而有效提高矫顽力，矫HD磁粉性能略有变异HD+JM粉末由于部分粉末以氢化物形态存在（Nd2Fei4BHx，NdHx），其磁性显出某些变异：Ms略高，戌和风j则降低，呈现弱磁性，结果使脱模容易，有利于模压成形，压坯的外观整齐，堆放方便。

　　HD粉末具有良好的抗氧化性HD+JM粉末具有较好的抗氧化性，保存时间较长，实践表明的粉末在空气中不易燃烧，而机械法制的粉末在此粒度下，遇空气马上燃烧。

　　1.3HD工艺的安全问题化工、冶金生产领域中往往要使用氢气，氢气能自燃，与氧按一定比例混合能爆炸，因此相关工艺设备必须充分考虑消除产生爆炸的条件：防泄漏，避免氢与氧混合2）防明火；（3）设备所用材料必须考虑防氢化，即采用与氢不发生化学反应的材料，例如不锈钢1Cr18Ni9Ti就是很好的抗氢化材料，储氢容器和管道就选用1Cr18Ni9Ti. 2氢爆碎制粉设备的现状和Harris就将HD技术成功应用于NdFeB的制备。1988年，陈虞才、张百成等测定了NdFeB的吸、脱氢特性，并把HD技术成功用于NdFeB合金的破碎。继之，1992年开发出了国产80kg级的NdFeBHD设备。为何事隔十多年，这一技术的效果才显露出来呢，除HD设备本身不够完善需假以时日改进外，主要是当时对高档磁体的需求尚不迫切。众所周知，高性能磁体的制备首要是保证低氧工艺，正是低氧环境的需求促进了HD制粉的早日实用化，换言之，HD技术设备正是保证低氧工艺的核心技术。

　　90年代末日本岛津公司的岛津HD处理炉引入中国市场，稍后德国POWDERTECHNOLOGY GMBH公司也在中国推销200型的HD设备。它们都是以热处理炉为基本结构，再附加充H2耐压结构、抽真空系统、Ar循环冷却系统，每炉装料量分别为500kg和200kg.此类设备结构比较复杂，加工精良，但价格昂贵。使用效果并不理想，普遍存在下列缺点：（1）冷速低，处理周期长，从十几到三十小时；（2）在Ar或氮气保护下取出磁粉困难；（3）工作氢气压过高（0.20.6MPa）。

　　值得一提的是2001年陈虞才主导研发GS-1型钕铁硼氢爆碎装置，基于多功位的设计思想，设备结构简单，安全可靠，可连续作业，用计算机控制，日产量（24h）1600~1800kg.设备成本低廉。

　　磁性材科及器件2006年12月此设备已用于山西运城恒磁公司和山西金开源公司的生产线。

　　2.1HFS-1型氢爆碎设备的结构已开发了全新的氢爆碎装置，其核心是一不锈钢反应罐，结构如所示。

　　HFS-1氢爆碎炉反应罐结构其关键部件是结构特殊的不锈钢反应罐，内部由九根长度相同的无缝不锈钢管组成，三根一组，彼此平行排成三列，钢管两端插入开有九个孔的圆盘盖板内，管与圆盘彼此密封焊接。钢管组置于一方形槽内，此槽只有三个面，均与圆盘密封焊接。圆盘外端各与一金属端盖密封联接，一个端盖呈漏斗形，顶部有阀门，便于被处理材料的填装和卸载；另一端盖上安装了充气阀和真空抽气阀。被处理的合金料分置于不锈钢管内。

　　电阻加热器可直接从敞开的槽口插入不锈钢管之间，以有效加热管内的被处理材料（见右侧）。冷却时，先将加热器抽出，冷却水可直接倒入反应罐的外槽内，水淹没钢管（见左侧），外槽底部安装有泻水阀门。显然，如此设计的加热和冷却方式，可有效提高加热和冷却速率，从而保证材料处理周期是短的。

　　HD处理结束后，将反应罐垂直放立，如所示，罐内所有的合金料将通过漏斗及阀门顺利注入集料罐，既安全又无任何泄漏，显然用此套装置不仅易于实现低氧工艺的各项要求，而且更安全、有效。

　　2.3HFS-1型氢爆设备的技术参数反应罐内的氢气压为0.01~0.2MPa；反应罐大工作温度500*C；罐内真空度~133Pa；每个反应罐的反应时间约3h，加上冷却至室温，每次循环共约5.5h；每罐大容量约100200kg；每套设备配三个反应罐，每罐限装150kg，每昼夜（24h）可处理4次，则总处理量应为1.8t；每套插入式加热器的功率是24kW（每个反应罐需两套加热器）；整个氢爆过程和所有的工艺参数均记录并显示于控制柜的显示屏上；氢气管道上装有泄漏报警器和三通阀；将反应罐竖立后，则内部所有碎屑迅速而安全地倒出；进料是铸片或铸板，尺寸<30mm. 3改进了的流化床气流磨粉机80年代中国成功引进了德国Alpine流化床式气流磨，1991年进行了国产化，大量用于钕铁硼磁体生产线，极大地提升了产品质量和生产效率。长期以来没有人怀疑流化床式气流磨有什么缺点。近年高性能磁体（50MGOe）的生产，对磁粉粒度及其分布提出了日趋严格的要求。2000年日本金子裕治等制备的烧结NdFeB磁体，达年德国Rodewald等再创新高，达到了451kJ/m3 2004年日本金子裕治等又创新纪录：460kJ/m3制备高性能磁体除高饱和磁化强度（及）夕卜，另一关键是如何保持高矫顽力（风j），对此进行了广泛而深入的研究，发现主要应控制磁体的微观结构，使烧结磁体的晶粒微细，且尺寸均匀，这就要求磁粉极微细，而且粒度分布不能太分散，必须高度集中，日本NEOMAX的金子裕治得出结论：磁粉粒度应在0.77pm，平均粒度低于3pm，烧结后的磁体晶粒细小、尺寸均匀（4.8~6.0哗）。

　　将晶粒微细而均匀的要求前移到制粉阶段，则磁粉平均粒度应为3m，粒度分布曲线应很集中、尖锐，不能过于分散。研究表明，新工艺所制磁粉的粒度分布窄（0.7~7），而传统工艺所制磁粉的粒度分布很宽。

　　这里提到的新工艺磁粉，制备时应用了SC+HD+JM组合技术，实践表明，采用铸片（SC）代替铸锭，除有效消除a-Fe外，用HD+JM制粉效率高，易于获得3~4叫的微粉。

　　铸片合金与传统铸造合金用气流磨粉碎，两者粉碎效率的对比示于，此图的纵轴是平均粒度（m），横轴是喂料速度（kg/h）。若以铸造合金为原料，当预破碎的铸锭尺寸超限而喂料速度过快时，则磁粉粒度变得粗大，如图中虚线所示。另一方面，若采用铸片合金，尽管喂料速度由20kg/h增至40kg/h，磁粉粒度仍保持在3m范围内，如图中实线所示。由图可见，若用铸锭为原料，则喂料应极为缓慢，否则磨出的粉粒度变粗。气流磨更适于铸片，磨粉效率极高，在高喂料速度下，仍得到细粉。

　　制粉效率/kgh―1铸片与铸锭两种合金分别用气流磨粉碎时的效率对比金子裕治提出，磁粉平均粒度为3m，大粒度7m.而我国目前通用的流化床气流磨粉机难以达到此要求。

　　3.1钕铁硼磁体生产用气流磨存在的问题德国Alpine公司1981年成功地研制了流化床对撞式气流粉碎机，我国科宁达公司1986年首先引进了台，成功地应用于钕铁硼磁体生产线上。该机器是气流粉碎机中的先进机型之一，自1990年后我国进行了批量生产，是气流磨的路原理图。在粉碎腔内，若原料颗粒太大、密度太大不能呈现流化态时则无法粉碎。分级机叶片磨损严重，在磨超硬超细粉时尤其如此。

　　循环水能耗低。由于多喷射咀对点喷射气流合力大，分级轮使合格细粉及时排走，不合格粉末被返回粉碎腔内进行二次粉碎，喷射动能得到佳利用，比圆盘气流粉碎机能耗减少3040°.磨损与沾粘小。由于喷射气流与物料分磁性材科及器件路进入粉碎室，从而避免了粒子中途产生的撞击、摩擦及沾粘沉积，也避免了对喷咀和管道的磨损。

　　分级机能独立调整，粒度分布比较集中。

　　自动化操作，结构紧凑，磨损小，拆洗比较方便。

　　闭环式结构能防氧化和污染。

　　流化床对撞式气流粉碎机的粉碎室结构示于。

　　总之，国产的流化床对撞式气流粉碎机不能满足高性能钕铁硼磁体生产工艺要求，只有开发新的机型来满足这方面的需求。

　　3.1.2闭环气流磨粉机的缺点经过长期的钕铁硼磁体生产实践，从高性能磁体生产工艺要求出发，观察研究发现流化床对撞式气流粉碎机存在下列问题。

　　尾粉问题。流化床对撞式气流粉碎机的粉碎室如所示，首先要定义什么是尾粉。在粉碎单一品种、单一成分物料，长期连续生产时不存在尾粉的问题。然而钕铁硼磁体生产中制粉总存在不同成分、不同批料，不允许相互混杂，例如100kg原料进入磨粉机，出粉88kg，还有12kg滞留机内，这12kg粉料就是尾粉（回吐料）。只有继续加入原料才能把这12kg尾粉引导出来。尾粉的产生是由于原料颗粒太大、密度太大不能呈现流化态而无法粉碎。但也可能是相反的原因：原料颗粒太小（但比分级轮要求的大），密度太小不能呈现正常流化态而粉碎效率很低，无法出粉。尾粉被憋在粉碎室内空打转，出不来。这就是尾粉出现的原因。

　　出现大颗粒尾料的原因。导出尾粉的方式，即停止分级轮的转动，让粉碎室的气流将尾粉吹出，从旋风集粉器收集，收集的尾粉粒度不同，数量不大，不好处理，只有存放，留待以后再集中处理。尾粉收集并不完全，因为这一股粉流有许多大的颗粒会阻留在所经过的管道中，待到下一次磨粉机运行时，新的强大粉流可能把以前滞留在管道中的大颗粒尾粉卷到旋风集粉器中，新粉料中混入了大颗粒，这就是大颗粒的“污染”问题。一些工厂为了解决这个问题，让磁场成形工人用筛子筛除这些大颗粒。

　　出，气流粉碎机设有两个出料口：旋风集粉器是粉料出口，过滤器下面是“超细粉”出口，对于钕铁硼磁体生产来说此种安排极不合适，因为全部粉末都需要，而不应舍弃细粉。已经有了轮式分级机，再设一个旋风分离器把“超细粉”分离出来，实无必要。何况“超细粉”很难收集，实际上“超细粉”已经变成了氧化的废粉。

　　闭环系统设计的问题。钕铁硼磁体低氧生产线上防氧化是重要课题，磨粉氮气99.9995在系统中闭路循环，然而进料口、出料口并不是全密封设计，进入的氧气主要靠大量的氮气99.9995来稀释，效果缓慢，而且不经济。

　　正常出粉困难。在旋风分离器下方直到出口（包括锥体、阀门、管道）设计不合理，易产生粉末堵塞、沾附、滞留等现象，由于出粉困难，操作工人不得不用铁器敲打管道，靠震动出料。

　　测氧仪（氧化锆探头）不准确。早期用的测氧仪（氧化锆探头），一旦遇氢气、甲烷等，测氧仪（氧化锆探头）即失效，指示为零。

　　3.2新型流化床对撞式气流粉碎机3.2.1设计技术思想高性能钕铁硼磁体生产工艺要求的新型流化床对撞式气流粉碎机应该实现磁粉的低氧化、微细化和均匀化三个目标。设计思想也是围绕着这三个目标展开。

　　系统全密封，用统一口径的原料罐和出料罐与机器密封对接，用真空系统排除机器中的空气，再用高纯氮冲洗，保证机器在低氧或无氧环境下工作。

　　全粒径回收粉末，取消旋风分离器，由一个大的捕集器收集全粒径粉末。

　　改道回收尾粉，在粉碎室下方安装一个蝶阀和粉罐，卸装的尾粉再用圆盘气流粉碎机（它加工的尾粉很少）进行磨粉，尾粉再加入原批号实现全回收。

　　出粉方便，由于使用了夹阀，气动敲击锤和佳锥角等，消除了出粉时堵塞、沾滞现象。3.2.2几个重要的部件（1）圆盘式气流粉碎机。如所示，由加料口、主气入口、喷射环、上盖、下盖及出料口组成。喷射环上有624个气流入口，气流入口与固定的喷射环形成一定角度，旋转祸流使原料粒子产生冲撞、摩擦、剪切，又能在离心力的作用下达到正确的分级。当粒子被粉碎到分级径以下时，因离心力小而在向心气流的作用下脱离分级旋流，由中心出口进入捕集系统。在粉碎室内由于喷射气流的绝热膨胀作用使温度下降。国外有的磁体生产厂家采用这种圆盘式气流粉碎机制粉。由于喷射气流快、粉碎室小所以尾粉少，就用它来解决流化床对气流粉碎机的尾粉问题。

　　圆盘式气流粉碎机原理图夹阀和低氧罐。在流化床对撞式气流粉碎机上出粉口上方用的阀门是气动蝶阀或滑阀，常常塞粉，密封困难，增加了出粉困难，这里采用的夹阀其原理很简单，实际上就是化学，罐子上方为夹阀。目前通用的粉末罐大多不符合低氧化的要求，其密封、进出粉料、与机器对接、检测氧含量等都存在问题。此处的夹阀和低氧罐则解决了上述问题。

　　复合脉冲袋式捕集器。其下方锥体部分由旋风分离器、夹阀、出料口组成，上方圆桶内设的性能提出了更高的要求。对YIG石榴石而言是如何大限度地提高材料的本征法拉第旋转等磁光性能，同时，降低材料的光吸收系数以提高器件性能。另外，由于石榴石衬底的YIG薄膜存在与半导体光器件不兼容问题，如何在半导体衬底上制备优质的磁光薄膜也是值得关注的问题。