物绝育术|J.中华妇产科杂志，197927（2）91.超细粉碎对丹参中成分溶出的影响刘雅敏乔立平2王东马庆峰2，宋华1（1.河南中医学院，河南郑州450008；2.河南风湿病医院，河南郑州450008）2.2.2薄层层析取丹参超细粉、常规粉、饮片各4g精密称定。分别吸取丹参脂溶性成分供试品溶液20超细粉，规粉分另别用水浸提21次（分别为blishi于1硅胶板上以苯―乙酸乙酯Or为展开丹参是临床上常用的活血祛瘀药材，其脂溶性的有效成分是丹参酮类，水溶性有效成分是丹参素类。通常用其饮片煎煮提取时，会造成有效成分的提取不完全。我们将丹参药材进行细胞级超微粉碎处理，减少有效成分溶出屏障，以期增加有效成分的浸出率，提高药效。本实验采用全通道薄层扫描法测定其超微粉碎前后水提时脂溶性和水溶性成分溶出度的变化，以及水总浸出物量的差异，考察超微粉碎技术对丹参中各成分溶出的影响，为该技术的应用提供基础依据。

　　1材料1.1药材样品与试剂丹参，购于河南省药材公司，经河南省药材公司刘福琴药师鉴定为正品。将丹参60°C干燥1h，超细粉碎，过200目筛。粉末显微镜观察已无完整细胞形态。另取丹参2份，1份用一般粉碎机粉碎成80目以细的常规细粉，另1份切制成长0.5cm的饮片，作为对照。

　　薄层层析用硅胶G60型，青岛海洋化工集团产品；所用试剂均为分析纯。

　　1.2仪器与设备CS-9301型双波长薄层扫描仪，日本岛津公司产品；BFM七倍力微粉机，济南倍力粉技术工程有限公司产品。

　　2方法与结果2.1超细粉碎对丹参水浸出总固体量的影响25倍020倍/10min）时时振摇，滤纸滤过。

　　将饮片加水回流提取2次（分别为25倍/30min20倍/20min）滤过。精密吸取以上药液各20mL水浴蒸干，105°C恒重3h，精密称定。结果见表1.表1丹参水总浸出物量（g）提取次数超细粉常规粉饮片合计由表1可见，丹参超细粉水浸出总固体量显著高于常规粉及饮片，超细粉第1次提取10min的浸出物量与饮片两次提取浸出物量相当。

　　2.2超细粉碎对丹参中成分溶出量的影响2.2.1样品的制备取丹参超细粉、常规粉和饮片各2g，精密称定。

　　按2.1方法提取，提取液分别用滤纸过滤并浓缩至20mL.以上6份提取液分别以正己烷-氯仿（1：1）萃取3次（10mL、10mL、10mL），合并萃取液，水浴挥干，以氯仿定容于2mL容量瓶中，作为脂溶性成分供试品。剩余水液部分蒸干，甲醇5mL分次溶解洗涤残渣，溶液定容于5mL容量瓶中，作为水溶性成分供试品。另取丹参常规粉2份，各1g精密称定。分别以85乙醇及50乙醇回流提取6h，提取液过滤，水浴挥干，分别以氯仿及甲醇定容于2mL及5mL容量瓶中，作为丹参脂溶性及水溶性成分完全浸出的对照品。

　　剂展开，展距14cm，取出，晾干，可见光下观察斑点。

　　2.2.3全通道薄层扫描分别吸取丹参水溶性成分供试品溶液6 L，点反射式锅齿全通道扫描，狭缝0.于同一硅胶G板上，以氯仿-乙酸乙酯-苯-甲酸-甲醇3，其中脂溶性成分Xs=270nmAR=：42：2：0.5）1为展开剂展开，展距18cm，取出，370nm；水溶性成分Xs晾干，氨熏显色，紫外灯下观察斑点。

　　见表2、表3.表2丹参脂溶性成分的溶出峰面积积分值及百分率成分超细粉常规粉饮片85醇提物第1次提第2次提第1次提第2次提第1次提第2次提累计表示检测不到该成分；与饮片、常规粉对比，*PC0.01由表2可见，丹参超细粉溶出成分与常规粉和一次提取脂溶性成分的量高于饮片两次提取脂溶性饮片一致。

　　超细粉中提取出来的脂溶性成分的溶出成分的量，但是低于乙醇的提取量。

　　量极显著地高于常规粉及饮片。超细粉10min内表3丹参水溶性成分的溶出峰面积积分值及百分率成分超细粉常规粉饮片50醇提物第1次提第2次提第1次提第2次提第1次提第2次提累计注：n=3；第1次提取与常规粉和饮片第1次提取对比，P<（0 05；第2次提取与常规粉第2次提取对比，P<0.05.表3显示，各样品溶出的成分一致。但是丹参超细粉水溶性成份的提取量显著低于常规粉，仅稍高于饮片。第二次提取丹参超细粉水溶性成分的溶出量小于常规粉和饮片，并且与常规粉有显著性差异。水提液中可溶于甲醇的成分量小于50乙醇提取量。

　　3讨论超微粉碎技术可以使中药材达到细胞级粉碎。

　　此法会极大减少有效成分溶出的屏障，使其中许多成分由原来的扩散提取变为洗涤提取，对增加有效成分溶出量、缩短提取时间、提高药效、减少药材用量、制备汤剂等非常有。实验结果显示，丹参经超细粉碎后，水浸总固体量大大高于饮片及常规细粉，特别是难溶于水的脂溶性成分可以在低温下短时间内迅速大量溶出，这对提高浸提效率，保证热敏性有效成分丹参酮类的稳定性有利。与用有机溶剂采用常规方法提取有效成分方法相比，使用超细粉碎技术可以加快有效成分溶出速度，但是用于提高提取量的可能不大。

　　试验结果显示，该技术对丹参中低分子量水溶性有效成分的溶出量不仅没有促进作用，而且使超细粉的溶出量低于粒度较大的常规粉。这可能是药材表面积急剧增大而使其表面能增加，药粉对极性行的透析实验显示，其中含有大量的大分子物质，目前未发现这些成分是丹参的有效成分。这些无效的大分子成分也可能对低分子水溶性有效成分的溶出有干扰作用，并对下一步滤过澄清工艺带来困难。提示使用该技术对低分子量极性有效成分提取是否合适，应结合药效以及服用方法进行深入研究做出评价后再确定。该结果也提示超细粉碎技术对于提高大分子有效成分的溶出度可能有，有待深入研究。